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制備液相出問題也不用擔(dān)心,看這里自己就能解決

更新時(shí)間:2020-06-03瀏覽:1532次

與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,其應(yīng)用領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。 在實(shí)際應(yīng)用中我們也會(huì)遇到一些問題,下面我們來介紹一下相應(yīng)的檢修方法。

 
制備液相常見問題檢修方法:
1、柱壓升高或超壓。  
逐段排查堵塞的位置:  
1)先拆下色譜柱,接上兩通運(yùn)行,若是色譜柱堵塞:  
①進(jìn)樣后樣品析出,用合適的溶劑反沖色譜柱。  
②緩沖鹽析出,用大比例水相的流動(dòng)相沖洗色譜柱。  
③機(jī)械雜質(zhì)堵塞篩板,異丙醇小流速反沖色譜柱。  
④色譜柱污染嚴(yán)重,需維修或充填。  
2)混合器堵塞,維修或更換。  
3)六通閥堵塞,將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處,將閥扳至load狀態(tài),用易溶樣品的溶劑小流速?zèng)_洗。4)壓力傳感器故障,維修或更換。  
2、檢測(cè)器基線波動(dòng)  
1)基線有規(guī)律波動(dòng),且幅度較大,則可能有氣泡持續(xù)進(jìn)入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測(cè)器或色譜柱。  
2)基線小幅度規(guī)律波動(dòng),可能是檢測(cè)器燈能量不足(能量下降后,低波長下靈敏度先下降。  
3)基線漂移。  
①流動(dòng)相在此檢測(cè)波長下有吸收。更換流動(dòng)相或改變波長。  
②色譜柱或檢測(cè)池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測(cè)池,或?qū)z測(cè)池中透鏡玻片取出清洗。  
3、譜圖重現(xiàn)性差  
1)檢查方法設(shè)置,包括流速、梯度、波長。  
2)檢查流動(dòng)相配置是否有誤,A、B兩相是否放反。  
3)檢查柱壓與之前是否有差異,若有變化,則前面1和2進(jìn)行排查。  
4)進(jìn)樣前制備液相色譜柱是否*平衡好。  
5)樣品溶解方法。

 

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